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環氧樹脂人必看:二步法合成#618工藝的故事
 

環氧樹脂人必看:二步法合成#618工藝的故事

發布時間:2018-11-13 15:15:23來源: www.epoxy-e.cn作者: phpcms
二步法合成#618工藝的故事

E-51樹脂是雙酚A型環氧樹脂中分子量最小的一種。其粘度稀、施工方便,有著廣泛的用途。它又是二步法合成中高分子量樹脂的起始預聚物。

根據海軍總後勤部的要求,1960年陳聲銳開始研究E-51的製造方法。1961年轉入中型試產階段,確定了以精製雙酚A為原料,環氧氯丙烷過量4倍,固體氫氧化鈉為催化劑和閉環劑的合成路線,成為我國第一個最小分子量環氧樹脂產品。

1969年之後,E-51的市場需要量增長很快。由於雙酚A精製時采用甲苯,又是熱態下放料過濾幹燥,有大量甲苯散發在空氣中,對工人的身體有很大的影響。為了滿足市場的需要,采用了粗製雙酚A為原料製備該品種,牌號為#619。因質量上比E-51(#618)有了下降,不久該產品就停產了。

1972年上海樹脂廠自行研發了#591助催化劑生產雙酚A,每釜投料用的甲苯大量增加,使粗製雙酚A在不出料的情況下,可以做精製處理,為E-51產品的工藝改革和投產打下了基礎。

特別是林朝隆的領導下的技術小組通過多次實驗,打破了最低分子量環氧樹脂應在無水狀態下的禁忌,采用了濃度為40%的液堿代替固堿生產E-51,獲得了成功。此法解決了工人加堿時勞動保護問題、固堿易沉澱堵塞釜底閥等問題,減輕了勞動強度。

1979年,在總工鄭善忠的領導下,魏楠、楊春花等進行了溶劑法合成E-51的研究工作,並進行了中試和擴試工作。他們以進口精製雙酚A製成產品,質量達到同期國際先進產品的水平(50立升規模)。

1985年,在中國科學院化學所轉讓的二步法合成E-51技術的基礎上,我廠沈家樺根據化工大生產的實際情況進行了單元操作上的改進。液堿的濃度改用30%,使之順利的進行工業化大生產,這工藝為現行生產E-51工藝。

1979年,我國的國民經濟處於調整的階段,環氧樹脂出現了全國性的過剩。另一個原因是我廠樹脂合成工藝比較陳舊,產品質量、原料、動力消耗等方麵比起國外先進水平差距很大。鄭善忠多次召集工程技術人員研討合成工藝改革的事情,最後決定由魏楠負責#618樹脂的合成工藝改革,並且確立了以溶劑法為工藝改革的主攻方向。由王德中負責高分子量的環氧樹脂的合成工藝改革。

1980年起,魏楠一邊查閱七十年代末國外的論文資料,一邊和楊春花等人做試驗工作。對伯醇、仲醇、叔醇多種溶劑都作了係統的比較試驗,確定了甲醇溶液為均相劑。又進行水、甲醇、環氧氯丙烷分離試驗和套用研究,並且對副產物與成品性能相關性進行了分析。特別在1500L反應釜中進行了近10次試驗。用此法合成的樹脂分為#618-1(普通雙酚A為原料),#618-2(精製雙酚A為原料),都達到了較高經濟效益。環氧氯丙烷的單耗比曆史上最低的水平還要少用100公斤(以每噸樹脂計)。#618-1環氧值均在0.50~0.52之間。#618-2,50L中試驗產品的指標幾乎全部達到國外同類產品的先進水平,色澤做到無色透明。

溶劑法合成#618樹脂進入工業化生產是需要進行一定的設備改造,尤其需要有一套甲醇、水、環氧氯丙烷三元高沸物的分餾設備。這對於現實中的環氧車間來說是無法進行的,這種很有前途的新工藝在1983年通過廠級技術鑒定後就束之高閣了。

1985年中國科學院化學所葛增培研究成功二步法合成#618工藝(用苄基三乙基氯化鈉為催化劑,先部分醚化後加堿反應)。該工藝采用了常壓脫環氧氯丙烷的方式,使單耗有所下降。這套工藝由化學所,以工藝轉讓的方式提供給了上海樹脂廠。經大生產檢驗,常壓共沸脫環氧氯丙烷工時太久,反應釜的墊圈易損壞。沈家樺根據具體情況,改用了減壓脫環氧氯丙烷的方式,液堿改用30%濃度,使之順利的進行工業生產。這種工藝使#618樹脂的環氧值穩定在0.5以上,粘度也有所下降,有利於產品的應用,成了目前正常生產用的工藝。

未完,陸續將推出甘油環氧樹脂、酚醛型環氧樹脂、鄰甲酚甲醛型環氧樹脂、#664環氧樹脂、#665有機矽環氧樹脂、(甲基)丙烯酸環氧樹脂、稀釋劑#690、固化劑#595#596、環氧模塑料等的故事。

同時,中國環氧樹脂行業協會擬組織行業力量,共同出版《中國環氧樹脂工業60周年》紀念冊,我會現麵向社會征集六十周年本行業發展曆史資料:本行業企業、科研單位發展大事記、親曆者個人回憶錄;重要曆史圖片、實物、音像資料等。

 
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